PAC-LVTEst Pprosedur

17.2 Penentuan Kualitatif Pati dalam Polimer Larut Air

17.2.1 Prinsip

17.2.1.1 Tujuan dari pengujian ini adalah untuk menentukan keberadaan pati atau turunan pati dalam polimer yang larut dalam air berbentuk bubuk atau butiran seperti PAC-LV

17.2.1.2.Deteksi larutan PAC-LV dengan menambahkan larutan mineral/iodida*

Jika amilosa hadir, itu diubah menjadi kompleks berwarna.

17.2.2 Reagen dan bahan

a) Air deionisasi atau air suling

b) Larutan nitrat, misalnya Merck 1.09.089.1000 (Nomor CAS 7553-56-2) 7) 0.05.

c) Kalium iodida 1 Merck 1.0504 3.0250 PA (Nomor CAS 7681-11-0

d) Natrium hidroksida (NaOH) (CAS No. 1310-73-2): larutan encer, 0,1%-0,5%.

17.2.3 Aparatur

17.2.3.1 Pengaduk 1ta Model 98 Pengaduk multi-poros yang dilengkapi dengan impeller 9B29X atau bilah yang setara dengan satu

bentuk gelombang sinusoidal,diameter pisau kira-kira.25 mm (lin, dilubangi menghadap ke atas).

17.2.3.2 Gelas pengaduk memiliki perkiraan ukuran kedalaman 180 mm (7,1 inci), diameter 97 mm (3-5/6 inci).

mulut atas,dan diameter alas bawah 70 mm (2,75 in.) (misalnya, Hamilton Beach tipe M110-Dcangkir pengaduk

atau Hal yang setara).(Gelas 600 ml juga dapat digunakan sebagai pengganti.)

17.2.3.3 Sendok laboratorium.

17.2.3.4 Pengikis.

17.2.3.5 Saldo: Akurasinya 0,01 g.

17.2.3.6 Labu volumetrik 100ml

17.2.3.7 Pipet pasteur atau plastik penetes.

17.2.3.8 Timer: Mekanik atau elektronik, akurasi 0,1 mnt.17.2.3.9 pH meter dan elektroda pH:

misalnya Thermo Russell tipe KDCW1 19)

17.2.3.10 Perangkat makan polimer (misalnya Fann 10) atau 0Fl tipe 11))

17.2.3.11 Tabung reaksi.

17.2.4 Prosedur - Pembuatan Larutan Yodium/Kalium Iodida

17.2.4.1 Tambahkan 10 l ± 0,1 ml larutan yodium 0,05 mol / l ke dalam labu ukur 100 ml ± 0,1 ml.

17.2.4.2 Tambahkan 0,60 g±.0,01 g Kalium iodida (KI), kocok perlahan labu untuk melarutkannya.

17.2.4.3 Tambahkan air deionisasi hingga tanda 100 ml dan aduk rata.Catat tanggal persiapan.

17.2.4.4 Larutan iod/iodida hasil formulasi disimpan dalam wadah tertutup dan disimpan di tempat yang gelap, sejuk dan kering.

Tanggal kedaluwarsa hingga tiga bulan dan harus dibuang dan disusun kembali.

17.2.5 Prosedur - Persiapan Larutan PAC-LV dan Deteksi Pati

17.2.5.1 Siapkan 596 larutan berair PAC-LV yang akan diuji.

Tambahkan 380 g ± 0,1 g air deionisasi ke cangkir pencampur, tambahkan 2 g ± 0,1 g PAC-LV dengan kecepatan seragam

sambil diaduk di atas pengaduk,dan waktu penambahan harus berlanjut selama 60 detik hingga 120 detik.

Sampel harus ditambahkan ke turbulensi di cangkir pencampur, dan hindari poros pengadukan untuk mengurangi debu.

Lebih disukai menggunakan perangkat pengisian polimer dalam 17.2.3.10.

17.2.5.2 Setelah diaduk selama 5 menit ± 0,1 menit, keluarkan cangkir pengaduk dari pengaduk dan kikis semua PAC-LV yang menempel pada

dinding cangkir dengan spatula.Semua PAC-LV yang menempel pada scraper dicampur ke dalam larutan.

17.2.5.3 Mengukur pH larutan.Jika pH lebih rendah dari 10, tambahkan larutan NaOH encer setetes demi setetes.

Naikkan pH ke 10

17.2.5.4.Kembalikan cangkir pengaduk ke dalam pengaduk dan lanjutkan mengaduk.Total waktu pengadukan harus 20 menit ± 1 menit.

17.2.5.5 Masukkan 2 ml larutan sampel ke dalam tabung reaksi dan tambahkan 3 tetes larutan iod/iodida tetes demi tetes,

hingga 30 tetes.

17.2.5.6 Siapkan tiga uji blanko dengan air deionisasi.Tambahkan 3 tetes, 9 tetes, 30 tetes larutan yodium/iodida ke

tabung untuk uji perbandingan.

17.2.5.7 Setelah menambahkan 3 tetes larutan setiap kali, kocok perlahan tabung untuk membandingkan warna larutan sampel

dengan tes kosong.Perbandingan warna harus dilakukan dengan latar belakang putih.

17.2.6 Penentuan - Deteksi Pati PAC-LV

17.2.6.1 Jika larutan sampel yang akan diuji menunjukkan warna kuning yang sama dengan uji blangko, sampel tidak

mengandung pati atau turunan pati.

17.2.6.2 Jika ada warna lain, itu sangat menunjukkan bahwa ada pati atau turunan pati

17.2.6.3 Jika warna tampak menghilang dengan cepat, menunjukkan adanya zat pereduksi, dalam hal ini,

terus tambahkan larutan yodium / iodida tetes demi tetes, perbandingan warna dengan salah satu uji blangko, lihat 17.2.61.

17.2.6.4 Jika ada reaksi warna yang berbeda dari 17.2.6.1 terdeteksi, tidak perlu melanjutkan ke pengujian berikutnya

17.3 Kelembaban

17.3.1 Peralatan 17.3.1.1 Oven: Dapat dikontrol pada 105°C±3°C (220±5>.

17.3.1.2 Saldo: Akurasi 0,01 g.

17.3.1.3 Piring penguapan: Kapasitas 150 ml.

17.3.1.4 Pengikis.

17.3.1.5 Desikator: Mengandung desikan (CAS No. 7778-18-9) desikan, atau setara

17.3.2 Prosedur Tes

17.3.2.1 Timbang 10 g ± 0,1 g sampel PAC-LV untuk ditimbang Dalam cawan evaporasi, catat massa sampel m

17.3.2.2 Keringkan sampel dalam oven selama 4 jam

17.3.2.3 Dinginkan sampel dalam desikator hingga suhu kamar17.3.2.4 Timbang kembali cawan evaporasi yang berisi

PAC-LV kering, catat kualitas sampel kering m2.

17.3.3 Perhitungan

17.4 Kehilangan cairan

17.4.1 Reagen dan bahan

17.4.1.1 Garam laut: Evaluasi tanah menurut ASTM D 1141-98 (2003) 12

17.4.1.2 Standar API.

17.4.1.3 Kalium Klorida (CAS No. 7447-40-7)

17.4.1.4 Sodium Bicarbonate (CAS No. 144-55-8).

17.4.1.5 Air deionisasi atau air suling.

17.4.2 Instrumen

17.4.2.1 Termometer: Rentang pengukuran adalah 0 °C ~ 60 °C, presisi 0,5 °C

(rentang pengukuran adalah 32 °F ~ 140 °F, presisi adalah 1.0 °F)

17.4.2.2 Keseimbangan: Presisinya adalah 0,01g.

17.4.2.3 Pengaduk: Jika pengaduk multi-poros Tipe 9B dilengkapi dengan impeller 9B20x,poros harus dilengkapi dengansebuah

lajangbilah gelombang sinus dengan diameter bilah kira-kira 25 mm (1 in.) dengan cap menghadap ke atas.

17.4.2.4 Gelas pengaduk memiliki perkiraan ukuran kedalaman 180 mm (7,1 inci), diameter 97 mm (3-5/6 inci).

mulut bagian atas,dan diameter alas bawah 70 mm (2,75 in.) (misalnya cangkir pengaduk Hamilton Beach tipe M110-D).

17.4.2.5 pengikis.

17.4.2.6 Wadah: Kaca atau plastik, dengan sumbat atau penutup, digunakan untuk air asin.

17.4.2.7 Viskometer: Listrik, pembacaan langsung, sesuai dengan ISO 10414-1

17.4.2.8 Timer: Dua, mekanik atau elektronik, dengan presisi 0,1 menit untuk periode waktu yang diukur dalam pengujian ini.

17.4.2.9 Aparatus Filtrasi: Jenis suhu dan tekanan rendah, sesuai dengan ketentuan Bab 7

ISO 10414-1:2008.

17.4.2.10 Gelas ukur: Dua, dengan kapasitas 10 ml ± 0,1 ml dan 500 ml ± 5 ml *

17.4.2.11 Perangkat pengumpanan polimer (tipe Fann atau tipe OFI).

17.4.3 Prosedur Uji - Kehilangan Cairan PAC-LV

17.4.3.1 Tambahkan 42 g ± 0,01 g garam laut ke dalam 11 ± 2 ml air deionisasi.

17.4.3.2 Dalam 358 g larutan garam laut, tambahkan 35,0 g ± 0,01 g kalium klorida (KCl).

17.4.3.3 Setelah diaduk selama 3 menit ± 0,1 menit, tambahkan 1,0 g ± 0,01 g natrium bikarbonat.

17.4.3.4 Setelah diaduk selama 3 menit±0,1 menit, tambahkan 28,0 g±0,01 g standar API untuk mengevaluasi

17.4.3.5 Setelah diaduk selama 5 menit±0,1 menit, keluarkan cangkir pengaduk dari pengaduk dan kikis ke dinding dengan pengikis.

Semua standar API mengevaluasi tanah.Semua tanah evaluasi standar API yang menempel pada scraper dicampur ke dalam suspensi.

17.4.3.6 Kembalikan cangkir pengaduk ke dalam pengaduk dan lanjutkan pengadukan selama 5 menit ± 0,1 menit.

17.4.3.7 Timbang 2,0 g±0,01 g PAC-L.

17.4.3.8 Perlahan sambil diaduk di atas pengaduk, tambahkan PAC-LV dengan kecepatan yang seragam.

Waktu tambahan harus berlangsung sekitar 60 detik.PAC-LV harus ditambahkan ke pusaran di cangkir pencampur

dan hindari poros pengaduk untuk mengurangi debu.Yang terbaik adalah menggunakan perangkat umpan polimer di 17.4.2.11.

17.4.3.9 Setelah diaduk selama 5 menit ± 0,1 menit, keluarkan cangkir pengaduk dari pengaduk dan gunakan spatula untuk mengikis semua

PAC-L menempel di dinding cangkir.Semua PAC-LV yang menempel pada scraper dicampur ke dalam suspensi.

17.4.3.10 Kembalikan toples ke pengaduk dan lanjutkan mengaduk.Jika perlu, setelah 5 menit dan 10 menit, angkat aduk

cangkir dari pengaduk dan kerok semua PAC-L yang menempel di dinding cangkir.Total waktu pengadukan dari

awal penambahan PAC-LV harus 20 menit ± 1 menit.

17.4.3.11 Pada 25 °C ± 1 °C (77 °F ± 2 °F),simpan suspensi dalam wadah tertutup atau tertutup selama 16 jam ± 0,5 jam.

Catat suhu curing dan waktu curing.

17.4.3.12 Setelah pengawetan, aduk suspensi pada pengaduk selama 5 menit ± 0,1 menit.

17.4.3.13 Tuang suspensi PAC-LV ke dalam cangkir filter.Sebelum dituangkan ke dalam suspensi,pastikan bahwasemuabagian

cangkir filter kering dan cincin segel tidak berubah bentuk atau aus.Suhu suspensi harus

25°C±1°C (77°F±2).Dalam jarak 13 mm (0,5 in) dari bagian atas cangkir.Pasang cangkir filter, pasang cangkir filter pada

dudukan, tutup katup pelepas tekanan, dan letakkan wadah di bawah tabung pembuangan.

17.4.3.14 Atur timer ke 7,5 menit dan set lain ke 30 menit.Mulai dua timer secara bersamaan dan sesuaikan tekanan cangkir ke

690 kPa ± 35 kPa (100 psi ± 5 psi).Tekanan harus disediakan oleh udara terkompresi, nitrogen atau helium.

Itu harus diselesaikan dalam waktu 15 detik.

17.4.3.15 pada awalnya Pada akhir penghitung waktu saja, keluarkan wadah dan keluarkan cairan yang menempel pada saluran pembuangan dan

membuangnya.Gelas ukur 10 ml kering ditempatkan di bawah saluran dan filtrat dikumpulkan sampai detik

penghitung waktu kedaluwarsa.Keluarkan silinder dan catat volume filtrat yang terkumpul.

17.4.4 Perhitungan - Kehilangan PAC-LV Jumlah V terfiltrasi dihitung menurut persamaan (43) dalam ml;

v-2xVe (43) dimana: 1⁄2_ volume filtrat dikumpulkan antara 7,5 menit dan 30 menit.Satuannya ml

17.5 Viskositas Jelas dari Solusi

17.5.1 Prosedur Uji - Viskositas Solusi yang Jelas

17.5.1.1 Tambahkan 42 g ± 0,01 g garam laut ke dalam 11 ± 2 ml air deionisasi.

17.5.1.2 Dalam 358 g larutan garam laut, tambahkan 35,0 g ± 0,01 g kalium klorida (KCl).

17.5.1.3 Timbang 5.0 g ± 0,01 g PAC-Lv.Perlahan sambil diaduk di atas pengaduk, tambahkan PAC-LV dengan kecepatan seragam.

Waktu tambahan harus berlangsung sekitar 1 menit.PAC-LV harus ditambahkan ke pusaran di cangkir pencampur

dan hindari poros pengaduk untuk mengurangi debu.

17.5.1.4 Setelah diaduk selama 5 menit ± 0,1 menit, keluarkan cangkir pengaduk dari pengaduk, kikis semua PACw yang menempel pada dinding cangkir

dengan spatula, dan campurkan semua PAC-LV yang menempel di spatula ke suspensi.

17.5.1.5 Kembalikan toples ke dalam mixer dan lanjutkan mengaduk.Jika perlu, keluarkan cangkir pengaduk dari mixer setelahnya

5 menit dan 10 menit, kikis semua PAC-W yang menempel di dinding cangkir.Total waktu pengadukan dari awal penambahan

PAC-LV harus 20 menit ± 1 menit.

17.5.1.6 Pada 25 °C ± 1 °C (777 ± 27), suspensi suspensi selama 16 jam ± 0,5 jam dalam wadah tertutup atau tertutup.

Catat suhu curing dan waktu curing ”

17.5.1.7 Aduk suspensi pada pengaduk selama 5 menit ± 0,1 menit.

17.7.5.1.8 Tuangkan larutan ke dalam gelas sampel yang dilengkapi dengan viskometer pembacaan langsung” pada suhu 25 °C ± 1 °C (77 Under

kondisi °F ± 2), suspensi dibaca pada 600 r / menit.

17.5.2 Perhitungan - Viskositas nyata dari larutan

Hitung viskositas nyata dari larutan menurut rumus (44), dalam mPas:

VA=R600/2 (44)

Pembacaan viskometer R600 pada 600 r / mnt.Catat hasil perhitungannya